食品中銅的測定

 隨著科技的發展，現實生活中大家身邊的食品種類也越來越多樣化，每一種食品出廠前都是需要嚴格的的檢測，檢測其食品的微量元素類型也很多。其中運用多的是食品中銅的測定。
 下面喆圖小編，簡單給大家介紹一下食品中銅的測定的方法：原子吸收光譜法

原理

試樣經處理后，導人原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收324.8 nm共振線，其吸收值與銅含量成正比，與標準系列比較定量試劑
1.試劑
1.1 硝酸。
1.2石油醚。
1.3硝酸(10%)：取10 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.4 硝酸(0.5%)：取0.5 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.5硝酸(1+4)。
1.6硝酸(4+6)：量取40 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.7銅標準溶液：準確稱取1. 000 0 9盒屬銅(99.99%)，分次加入硝酸(4+6)溶解，總量不超過37 mL，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1．O mg銅。
1.8銅標準使用液I：吸取10.O mL銅標準溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至每毫升相當于1．0µg銅。
1.9銅標準使用液Ⅱ：按4.8方式，稀釋至每毫升相當于0. 10 vg銅。
2.儀器
所用玻璃儀器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上，用水反復沖洗，后用去離子水沖洗晾干后，方可使用。
2.1搗碎機。
2.2陶瓷纖維馬弗爐。
2.3原子吸收分光光度計。
3.分析步驟
3.1試樣處理
3.1.1谷類（除去外殼）、茶葉、咖啡等磨碎，過20目篩，混勻。蔬菜、水果等試樣取可食部分，切碎、搗成勻漿。稱取1.00 g～5. 0g試樣，置于石英或瓷坩堝中，加5 mL硝酸，放置0.5 h．小火蒸干，繼續加熱炭化，移人馬弗爐中，500℃±25℃灰化1 h，取出放冷，再加1 mL硝酸浸濕灰分，小火蒸干。再移人陶瓷纖維馬弗爐中，500℃灰化0.5 h，冷卻后取出，以1mL硝酸(1+4)溶解4次，移入10．O mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，備用。 取與消化試樣相同量的硝酸，按同一方法做試劑空白試驗。
3.1.2 水產類：取可食部分搗成勻漿。稱取1. 00 g～5. 00 g，以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中 „„”起依法操作。
3.1.3乳、煉乳、乳粉：稱取2.00 g混勻試樣，按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中„„”起依法操作。
3.1.4油脂類：稱取2. 00 9混勻試樣，固體油脂先加熱融成液體，置于100 mL分液漏斗中，加10 mL石油醚，用硝酸(10%)提取2次，每次5 mL，振搖1 min，合并硝酸液于50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，備用。并同時作試劑空白試驗。
3.1.5飲料、酒、醋、醬油等液體試樣，可直接取樣測定，固形物較多時或儀器靈敏不足時，可把上述試樣濃縮按6.1.1操作。
3.2瀏定
3.2.1 吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標準使用液I(1.Op-g./mL)，分別置于10 mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升相當于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10微克的銅。
將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液分別導入調至合適條件火焰原子化器進行測定。參考條件：燈電流3 mA～6 mA，波長324.8 nm，光譜通帶0.5 nm，空氣流量9 L/min，乙炔流量2L/min，燈頭高度6m氘燈背景校正。以銅標準溶液含量和對應吸光度，繪制標準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量。
3.2.2 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標準使用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分別置于10 mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升相當于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 µg銅。將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液10 t)L～20 tLL分別導入調至合適條件石墨爐原子化器進行測定。參考條件：燈電流3 mA～6 mA，波長324.8 nm，光譜通帶0.5 nm，保護氣體1.5L/mln（原子化階段停氣）。操作參數：干燥90℃，20 s；灰化，20 s；升到800℃，20 s；原子化2 300℃，4s。以銅標準溶液Ⅱ系列含量和對應吸光度，繪制標準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量。
3.2.3氯化鈉或其他物質干擾時，可在進樣前用硝酸銨(1 mg/mL)或磷酸二氫銨稀釋或進樣后（石墨爐）再加入與試樣等量上述物質作為基體改進劑。
4、計算結果
4.1火焰法
試樣中的銅含量按照（1）進行計算
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-試樣中銅的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
A1-測定用試樣中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
A2-試劑空白液中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
V-試樣處理后的總體積，單位為毫升(mL)；
m-試樣質量或體積，單位為克或者毫克。
4.2石墨爐法
試樣中的銅含量按照（2）進行計算
x=A1*A2*1000/m*（V1/V2)*1000...........(2)
X-試樣中銅的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
A1-測定用試樣中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
A2-試劑空白液中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
m-試樣質量或體積，單位為克或者毫克。
V1-試樣消化液的總體積，單位為毫升(ml。)；
V2-測定用試樣消化液體積，單位為毫升(mL)。
計算結果保留兩位有效數字，試樣含量超過io mg/kg時保留三位有效數字。
5.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。