如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁

      高溫馬弗爐是一種通用的加熱設備，依據外觀形狀可分為高溫箱式馬弗爐、管式爐、坩堝馬弗爐。

      鋁在毒理學上屬于低毒性的金屬元素，它對人體的中樞神經系統、腦、肝、骨、腎、細胞、造血系統、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響。接下來喆圖小編來給大家說說如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁

首先材料與方法

試劑與儀器 

    硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/l鉻天青s 、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基*安溶液、5%硝酸、鋁標準溶液( 國家標準物質研究中心研制的鋁元素標準溶液100 mg/ l) , 鋁標準使用液( 臨用時用純水稀釋鋁標準溶液為1.0μg/ml) 、去離子水( 高純度純水機制備) 

    紫外可見分光光度計，電子天平，精密ph 計，恒溫磁力攪拌器，高溫馬弗爐，萬用電爐，食品粉碎機

方法 

    在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鋁標準使用液，即含有鋁0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分別加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中，然后在標準管和樣品管中分別加入8.0ml乙酸－乙酸鈉緩沖液，1.0ml 10g/l抗壞血酸，混勻，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基*安溶液，混勻，再加1.0ml 0.5g/l鉻天青s溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度，室溫放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度計上，以零管調零點，于640nm處比色定量。

樣品處理

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g，置于150ml錐形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，蓋好玻片蓋，放置片刻，置電熱恒溫加熱板上緩緩加熱，至消化液出現大量高氯酸煙霧時，取下冷卻，加0.5ml 硫酸，再置電熱板上加熱除去高氯酸，高氯酸除盡時取下放冷后加10～15ml水，加熱至沸，冷卻，用水定容至50ml。 

     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g，置于坩堝中，在電爐上小火加熱至炭化，放入高溫馬弗爐中，550℃±25℃灰化4-6h，放冷，加入稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。 

方法的改進 

     國標方法在消化粉絲樣品不*，且該方法加入了高氯酸，殘留高氯酸會使反應溶液混濁，影響吸光度測定，且高氯酸煙霧會對環境造成污染。灰化法處理粉絲樣品，浸取前在高溫馬弗爐中高溫灰化，除去粉絲中大部分有機物，鋁在高溫下轉化為穩定的三氧化二鋁，浸取效果較好。 

     國標方法中加入的是2ml鉻天青s，比色時顏色較深，線性不好。經過多次實驗驗證，本方法將鉻天青s改為用1ml，取得較好的顯色效果，曲線線性良好。 

      實驗表明，硫酸會使顯色反應略帶紫紅色，給顯色反應帶來干擾。本實驗方法將制作標準曲線時加入的稀硫酸用稀硝酸替代，硝酸是MAX穩定的酸，對顯色反應影響MAX小。在溶解干消化后的樣品時也是選用的稀硝酸。