紅外測試操作步驟丨紅外光譜操作步驟及常見的問題

       傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數，將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。在紅外測試中少不了高溫馬弗爐的參與，隨著計算機技術的不斷進步，FTIR也在不斷發展。

       該方法現已廣泛地應用于有機化學、金屬有機，無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫藥和環境等領域。

       ●檢測步驟●

       在傅立葉變換紅外光譜測量中，主要由兩步完成：

       第一步,測量紅外干涉圖,該圖是一種時域譜,它是一種極其復雜的譜,難以解釋；

       第二步,通過計算機對該干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數為函數的頻域譜,即紅外光譜圖。

       第三步，紅外譜圖解析，先特征，后指紋；先強峰，后次強峰；尋找一組相關峰→佐證 先識別特征區的第一強峰，找出其相關峰，進行歸屬。若飽和度>=4,優先考慮苯環結構

       ●常見操作問題及注意事項●

       1. 壓片法 KBr 的處理和保存

       壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點：

       ①選擇正規的產品，有水份是沒有關系的，關鍵是沒有無雜質，尤其是有機物峰，還有SO42-， 

NO3-等，可以先做個紅外看看純度。

       ②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細，然后在120℃ 

烘干24h，或在高溫馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。

       ③再做個KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統一保存。

       ④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。

       ⑤做紅外的KBr一定要專用，不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出，不許進的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。

       ⑥使用光譜純的也可，但也要進行上述處理。

       ⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。

       2. 液膜 KBr 晶片的處理

       溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透明或不平整，有幾個辦法可以*處理 ：

       ①可以用附帶的拋光附件拋光。

       ②可以先用細的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。

       ③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。

       3. 操作注意事項

       a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產生色散譜，注意 ： 研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣。

       b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關樣品室，同時，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。

       c.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。

       d.液體樣品要控制好厚度。

       e.手洗干凈和干燥是很重要的。

       4. 一些特殊樣品的處理方法

       a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發后，再放入高溫馬弗爐。

       b.有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。

       c.平時用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。

       d.根據樣品的特點來處理樣品。

       舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣：

       ①普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收;

       ②使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做;

       ③采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達到了較為滿意的效果。

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